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一. 小孔石英毛細(xì)管內(nèi)徑的測(cè)量

    石英毛細(xì)管廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，包括GC, CE, 毛細(xì)管LC和CEC。整體色譜柱的出現(xiàn)是石英毛細(xì)管的另一理想領(lǐng)域。隨著分離科學(xué)的發(fā)展，越來(lái)越傾向于使用更小孔徑的毛細(xì)管。

      Polymicro在這種滿(mǎn)足市場(chǎng)需求方面是無(wú)敵的：有17種小于50µm內(nèi)徑規(guī)格的石英毛細(xì)管。在滿(mǎn)足客戶(hù)要求方面，Polymicro一直在努力縮小ID尺寸公差。很顯然，要做到這一點(diǎn)，需要不斷提高生產(chǎn)和測(cè)量技術(shù)水平。僅僅說(shuō)毛細(xì)管尺寸公差達(dá)到± 1µm是不夠的，關(guān)鍵是要保證Polymicro和客戶(hù)之間采用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。

    以研究TSP020375石英毛細(xì)管為例，用Pinnacle顯微鏡(配有20X放大鏡)測(cè)量，用精度< 0.5µm的圓形標(biāo)尺校正。Gauge R&R研究表明，這種方法的預(yù)期誤差為0.07µm (6-σ)。

    傳統(tǒng)的顯微鏡方法有很大的測(cè)量誤差。Gauge R&R研究表明，其預(yù)期誤差為0.7µm (6-σ)。盡管對(duì)大內(nèi)徑ID毛細(xì)管可以接受，但對(duì)有嚴(yán)格要求的較小內(nèi)徑ID毛細(xì)管是不理想的。

    實(shí)驗(yàn)中，取每批獨(dú)立長(zhǎng)度110m的石英毛細(xì)管，每批再進(jìn)一步切割，對(duì)每10米的末端用顯微鏡測(cè)量?？梢钥吹?，這個(gè)系統(tǒng)證明ID準(zhǔn)確度還是很好的。
    顯示四批毛細(xì)管的ID數(shù)據(jù)，TSP020375的ID是20 ± 2 µm。ID數(shù)據(jù)的平均值是20.1 µm,標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.54 µm。每批產(chǎn)品的變化范圍在0.4 µm-1.2 µm之間。事實(shí)上，96%的數(shù)據(jù)在20 ± 1µm ID范圍內(nèi)，達(dá)到4-σ。很明顯，在生產(chǎn)過(guò)程的控制和測(cè)量中，很長(zhǎng)的毛細(xì)管長(zhǎng)度下， ID公差能夠控制在± 1µm以?xún)?nèi)。

    隨著色譜市場(chǎng)越來(lái)越使用更小內(nèi)徑的毛細(xì)管，提供精密公差的ID顯得越來(lái)越重要。測(cè)量技術(shù)的進(jìn)步同樣也是很重要的。

二. 氣相色譜毛細(xì)管內(nèi)徑的檢驗(yàn)

    氣相色譜柱廠(chǎng)商以石英毛細(xì)管作為基體來(lái)生產(chǎn)色譜柱產(chǎn)品。毛細(xì)管氣相色譜柱在其發(fā)展史中表現(xiàn)出很多優(yōu)點(diǎn)。石英毛細(xì)管作為基體，自身也得到很多改進(jìn)：包括產(chǎn)品耐久性、卷曲長(zhǎng)度更長(zhǎng)、原材料更加純凈。產(chǎn)品尺寸規(guī)格的改進(jìn)也受到重視，直徑尺寸公差越來(lái)越緊密。這些改進(jìn)的最終結(jié)果使氣相色譜柱性能更加穩(wěn)定、重現(xiàn)性更好。

    我們研究了一卷約9000米的TSP320450 (0.32mm ID)產(chǎn)品，其規(guī)格為ID 320 ± 6µm, OD 435 ± 10µm。將其切成每截200長(zhǎng)，收集樣品測(cè)量(數(shù)據(jù)A)。
    進(jìn)一步將200米長(zhǎng)的毛細(xì)管切成每截10米長(zhǎng)收集樣品測(cè)量 (數(shù)據(jù)B). 最后將其中的10米長(zhǎng)的毛細(xì)管切成每截0.5米長(zhǎng), 收集樣品測(cè)量 (數(shù)據(jù)C).

    用Pinnacle顯微鏡(配有20X放大鏡)測(cè)量，用準(zhǔn)確度< 0.5µm的圓形標(biāo)尺校正。Gauge R&R研究表明，這種方法的預(yù)期誤差為1.2µm (6-σ)

    收集的樣品是用Polymicro半自動(dòng)切管器切割的。每截樣品的末端的聚酰亞胺被去掉，保證顯微鏡照亮觀(guān)察，以準(zhǔn)確測(cè)定毛細(xì)管內(nèi)徑ID。

    研究發(fā)現(xiàn)，數(shù)據(jù)A平均值ID為322.6µm，標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.37µm.  數(shù)據(jù)B 和C平均值ID為321.7µm 和 321.1µm，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.85µm 或 0.31µm。

    數(shù)據(jù)顯示，在整根GC柱長(zhǎng)度內(nèi)毛細(xì)管ID的變化僅有幾個(gè)微米。還進(jìn)一步顯示，實(shí)際生產(chǎn)的毛細(xì)管ID變化僅是公差范圍的一小部分。整卷毛細(xì)管的ID變化范圍小于7µm.

    數(shù)據(jù)顯示，在0.32mm ID GC毛細(xì)管生產(chǎn)過(guò)程中ID是非常穩(wěn)定的。其他與圓度和同心度相關(guān)數(shù)據(jù)也將表明Polymicro生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定質(zhì)量控制。